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關于標準曲線制作時間的探討

2021-11-19 15:07來源:清時捷公眾號作者:清時捷科技 

為保證儀器的檢測結果的準確性,制作標準曲線是一項需要經常完成的工作。而制作標準曲線需要用經檢定合格的容器和量器且經過正確的浸泡清洗,需要確保標樣和配制的試劑合格、純水滿足要求,移液定容操作規范等等,是一個非常細致繁瑣的工作。

經常聽到做檢驗工作的朋友問這樣一個問題:

做標準曲線很麻煩,多長時間需要重新做?

實際情況是每個單位制作標準曲線時間各不相同,有些單位每批水樣都會重做標準曲線,有些單位一個季度做一次標準曲線,有的單位一年做一次標準曲線,有的單位甚至一直用儀器自帶曲線而從未做過標準曲線。

那么究竟應該多長時間做一次標準曲線?為什么標準曲線需要重新做?哪些因素會影響標準曲線的有效期?

我們以實驗室普通可見光分光光度計為例來進行分析分析。

儀器硬件發生變化

儀器硬件發生變化的原因可分為自身老化和使用環境發生變化。自身老化比如光源,可見光光度計的光源一般為鎢燈,鎢燈的光強(能量)隨著使用時間的加長會不斷變弱,同時還有接收器等元器件靈敏度及其他性能也會發生變化。環境的變化比如溫度、濕度等因素同樣影響這些元器件的狀態和性能。

鎢燈光強衰減趨勢示意圖

環境對試劑顯色的影響

環境的影響主要表現在溫度、濕度等,其中以溫度對顯色影響較大,春夏秋冬或早晚溫差大。本文以《生活飲用水標準檢驗方法》GB/T5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮偶合分光光度法,探尋溫度對試劑顯色的影響。

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實驗過程

試劑(按GB/T5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮偶合分光光度法配制)

對氨基苯磺酰胺溶液(10g/L):稱取5g對氨基苯磺酰胺溶于350ml鹽酸溶液(1+6)中。用純水稀釋至500mL

鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺(NEDD)溶液(1g/L):0.2g鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺(NEDD)溶于200mL純水

2

實驗步驟

把一份亞硝酸鹽氮標樣分成兩份,一份降溫至18℃左右,一份升溫至37℃左右,根據GB/T5750-2006亞硝酸鹽氮-重氮偶合分光光度法,在50mL樣品中加入1.0mL對氨基苯磺酰胺溶液等待8分鐘后加入1.0mL鹽酸N-(1-萘基)-乙二胺(NEDD)溶液,混勻,等待10分鐘后 ,用實驗室分光光度計,540nm,1cm比色min,測定吸光度,各做3各平行樣。

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實驗結果

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結論

從實驗結果可以看出,溫度對顯色有影響,溫差越大可能影響越大。

其他因素

試劑差異,不同批次的原料試劑或者不同廠家的試劑配制出來的試劑空白和顯色效果有差異,或者同一瓶試劑不同時間配制也可能出現空白和顯色不一致的情況,這在化驗工作中是經常會碰到的事情。

其實,對于多長時間需要重新制作標準曲線,《生活飲用水標準檢驗方法》GB/T5750.3-2006第5.2.3上明確提出校準曲線繪制應與批樣測定同時進行。

國標要求是每批水樣都要重新制作標準曲線,這當然是最嚴格的做法,但是,正如前文提到的制作標準曲線的過程如果用純手工操作是非常繁瑣的。

那有什么好的方法或建議呢?

1、可選擇一些自動稀釋標準曲線的儀器代替手工,用儀器自動稀釋的好處是更加穩定可靠,線性更好,避免人為因素導致曲線制作失敗,從而節省大量時間。

2、選擇一些帶有自動質控功能的儀器,可通過日常累積的數據監控儀器或試劑、純水等整個化驗系統是否可靠。

3、可定期通過標樣驗證標準曲線是否已經發生嚴重漂移。

清時捷基于多年水質檢測工作的研究,推出了廣受用戶好評的TA-98紫外可見分光光度計標準曲線制作好幫手的D-50稀釋配液器,在配置標準曲線、質量控制等方面具備強大自動化功能。

TA-98紫外可見分光光度計

內置功能強大的計算機,輕松實現自動進樣、自動比色、自動計算、自動質控以及自動清洗。

D-50稀釋配液器

程序化對樣品進行定量或連續稀釋,解放日常實驗過程中需要手工進行的稀釋定容操作,輕松解決制作標準曲線時跳點、線性不理想的問題。

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